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甘草酸(1405-86-3)的中试大生产工艺;技术转让、技术求购 甘草酸(1405-86-3)
如果您拥有或者需要甘草酸(1405-86-3)的成熟中试或大生产工艺,欢迎在此提交给化学汇,我们承诺未经您的允许不会在平台进行发布或对第三人公布。 产品名称:甘草酸(1405-86-3) 类型:我有技术我要技术 技术状况:小试工艺中试工艺大生产工艺 合作方式:技术转让合作生产两者均可 原料成本:生产成本: 联系方式: 备注:
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CAS:1405-86-3
CAS:1405-86-3英文名glycyrrhizic acid
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甘草酸
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分子式 C42H62O16 分子量 822.94
退税率 海关编码
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别名(英文) (3.beta.,20.beta.)-20-carboxy-11-oxo-30-norolean-12-en-3-yl2-O-.beta.-D-glucopyranuronosyl-.alpha.-D-Glucopyranosiduronicacid;-12-en-3-yl-2-o-beta-d-glucopyranuronosyl-;18-beta-glycyrrhizicacid;20beta-carboxy-11-oxo-30-norolean-12-en-3beta-yl-2-o-beta-d-g 别名(中文) 甘草甜素;(3β,20β)-20-羧基-11-氧代-30-正齐墩果-12-烯-3-基-2-O-β-D-吡喃葡糖基-α-D-吡喃葡糖醛酸;甘草甜素,甘草皂甙;甘草皂甙;甘草甜素 (粉,膏, 霜);甘草酸苷;甘草甜
外观物理性质 储存条件
用途
备注信息

甘草酸物理化学性质

甘草末为淡黄色粉末,味甜,略带苦味,含6%~14%的甘草酸。纯品甘草酸为结晶性粉末,味极甜,甜摩为蔗糖的200~250倍,甜味存留时间长。熔点212~217℃。易溶于热水,不溶于醚,难溶于丙二醇、乙醇。对热、碱和盐稳定,pH 54、于3时,溶液会出现沉淀。小白鼠经口LD50大于10g/kg。ADI延期确定(FAO/WHO,1994)。
密度:1.43g/cm3
沸点:971.4°
熔点:220摄氏度分解
闪点:288.1°C
折射率:61°(C =1.5,乙醇)
溶解性:不溶性 

甘草酸产品用途

用途一:甘草是我国传统的调味料和中药,安全性高。有特殊的风味,与蔗糖、糖精配合使用效果较好。我国规定可用于饼干、肉禽罐头、调味料、糖果、蜜饯、凉果和饮料,按生产需要适量使用。
用途二:
本品具有特殊的甜味,其甜度约砂糖的250倍,从甘草中提取出来的甘草酸钠盐,即使稀释4000倍的水溶液也有甜味。但直接作为食品的甜味剂,对某些食品不合适,一般可与砂糖,葡萄糖、糖稀等天然糖类并用或与糖精、甘氨酸、丙二醇等适当配合,方可获得较为可口的甜味。日本1978年生产甘草酸240吨,原料甘草从我国和俄罗斯进口,最高年份,进口甘草12000吨,1978年销售总量中,用于医药、化妆品的占26%,用于食品的占70%,用于卷烟及其他的占4%,在食品方面主要用途是:1.酱油 除了可改善咸味以提高酱油固有味道外,可消除糖精的苦味,对化学调味剂有增效作用。2.咸菜类 与糖精并用腌制咸菜的卤法中,可消除糖精的苦味。在腌制过程中,可克服少加糖而出现的发酵败、变色、硬化等缺点。3.调味 本品可添加腌渍调味液,调味粉或饮食时的临时调味,可增加甜味,得到敌视芭的咸味,季低其他化学调味剂的怪味。4.豆酱 腌制小酱鲱鱼采用本品可起到增加甜味、使味道均匀的作用。在甘草提取的过程中,得到甘草酸铵溶解在含有讲学算量碳酸钠的水溶液中,减压浓缩即得甘草酸二钠(C42H60Na3O16)、甘草酸三钠(C42H59Na3O16)。也用作食品添加剂,作为豆酱、酱油的甜味剂。二钠盐对小鼠腹腔注射LD50为1.44克/公斤,三钠盐对小鼠皮下注射LD50为1.54克/公斤。
用途三:作为药物,具有抗炎、抗变态反应;作为甜味剂,广泛用于各类食品 

甘草酸药理药效

甘草酸具有抗炎、抗病毒和保肝解毒及增强免疫功能等作用。甘草酸具有肾上腺皮质激素样作用,能抑制毛细血管通透性,减轻过敏性休克的症状。可以降低高血压 病人的血清胆醇。由于甘草酸有糖皮质激素样药理作用而无严重不良反应,在临床中被广泛用于治疗各种急慢性肝炎、支气管炎和艾滋病。还具有抗癌防癌、干扰素 诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。 

甘草酸生产方法

方法一:可由化学合成,但目前采用由甘草提取(见甘草次酸,前条)
方法二:将甘草的根茎干燥后粉碎至0.833mm的粉末(保留纤维部分),取粉末及纤维200kg,加水1200kg,在85~100℃下浸提2h。过滤后滤渣再用1000kg水提取2h,过滤后滤渣再重复浸提1次。合并3次滤液,在搪瓷蒸发器中浓缩至]/5的体积。冷却后加入95%的乙醇,使乙醇浓度达65%,静置24h,过滤除去植物蛋白、多糖等杂质。滤液中加入硫酸,调pH值至3,甘草酸沉淀析出。过滤、洗涤后,加入3倍的丙酮,加热回流3h,倾出丙酮提取液,残渣再反复回流提取2次。合并3次提取液,过滤后回收丙酮,即得湿甘草酸,于45℃干燥1h,缓缓升温至85~95~C,快烘干时,升至100~105℃,烘5min,经粉碎后即得成品。

甘草酸含量测定

鉴别:取本品0.2g,加水5ml,盐酸3ml蒸馏,于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液2~3滴,产生橙红色沉淀
检查:干燥失重 取本品1.0g,在80℃真空干燥8小时,减失重量不得过6.0%(中国药典2000年版二部附录VIII L)。
炽灼残渣:取本品1.0g依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII N),遗留残渣不得超过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐:取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII J第一法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定:取本品40mg,精密称定,置100ml量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取稀释液10ml,置100ml量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),在252nm的波长处测定吸收度,按甘草酸(C42H62O16)的吸收系数(E1% 1cm)为141计算。

甘草酸测定方法

方法名称: 甘草浸膏粉—甘草酸的测定—毛细管区带电泳法
应用范围: 本方法采用毛细管区带电泳法测定甘草浸膏粉里甘草酸的含量。
本方法适用于中药制剂甘草浸膏粉。
方法原理: 用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228nm ,电压14kV ,以50mmol/L硼砂溶液为背景电解质,氢噻嗪为内标,对甘草浸膏粉中的甘草酸进行定量分析。

试剂
1. 硼砂
2. 甘草酸单铵盐
3. 氢氯噻嗪
仪器设备: 1 仪器
1.1毛细管电泳仪
1.2 毛细管柱:;石英毛细管65cm×75μm I.D. ,有效长50cm
1.3 紫外检测器
2 毛细管电泳条件
2.1 缓冲液:50mmol/L 硼砂溶液
2.2 电压:14kV
2.3 检测波长:228nm
2.4 重力进样10s (高度7cm)

试样制备
1.对照品溶液的制备
精密称取甘草酸单铵盐4. 2mg(相当于甘草酸13. 9mg) ,置25ml量瓶中,用50mmol/L硼砂溶液定容至刻度,超声20min作对照品溶液。
2.氢氯噻嗪溶液的制备
精密称取氢氯噻嗪0.2537g ,置250ml 量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,即得。
3. 标准溶液的制备
精密取对照品溶液适量,置10ml量瓶中,加入氢氯噻嗪溶液1. 0ml ,用50mmol/L硼砂溶液(含体积分数10 %甲醇) 定容至刻度,摇匀,配成浓度为0. 1390 、0. 2780、0. 5560、1. 1190、2.2380 g/L,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
4.供试品溶液的制备
精密称取甘草浸膏粉约0. 113g ,置50ml 量瓶中, 另精密加入氢氯噻嗪溶液5. 0ml , 用50mmol/L硼砂溶液(含体积分数10 %甲醇) 定容至刻度,,超声30min,滤过即得。
注:"精密称取"系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤
1.标准曲线的绘制
取上述标准溶液在毛细管电泳仪上进样10s,记录电泳图10μL注入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定甘草酸的吸收度,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
取上述供试品溶液在毛细管电泳仪上进样10s,用紫外检测器测定甘草酸的吸收度,计算出其含量。

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