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阿魏酸哌嗪(171876-65-6)的中试大生产工艺;技术转让、技术求购 阿魏酸哌嗪(171876-65-6)
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CAS:171876-65-6

阿魏酸哌嗪 我有技术 | 我要技术

CAS:171876-65-6英文名Piperazine 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)acrylate
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阿魏酸哌嗪
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分子式 C10H10O4.C4H10N2 分子量 280.3196
退税率 海关编码
是否需要商检 HS查询 是否危险品 CHEMBLINK   |   SIGMA
别名(英文) 2-Ethylhexyl ferulate; Piperazine 3-methoxy-4-hydroxycinnamate 别名(中文) 3-甲氧基-4-羟基肉桂酸哌嗪
外观物理性质 储存条件
用途
备注信息

阿魏酸哌嗪物理化学性质

密度:1.061 G/CM3
沸点:425.791°C
闪点:144.915°C
性状:本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末;无臭,味微涩。 
溶解度:本品在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在三氯甲烷中几乎不溶。 吸收系数 避光操作。取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在310nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1% 1cm)为637~669。 

阿魏酸哌嗪产品用途

抗凝血类医药原料药,用于各类伴有镜下血尿和高凝状态的肾小球疾病,如肾炎、慢性肾炎、肾病综合征早期尿毒症以及冠心病、脑梗死、脉管炎等的辅助治疗。

鉴别

(1)取本品,加水制成每1ml中含6μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在287nm与310nm的波长处有最大吸收,在254nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱(光谱集969图)一致。

3检查

酸度 取本品,加水制成每1ml中含0.1mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~6.0。 有关物质 避光操作。取本品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为供试品溶液;精密称取阿魏酸对照品与哌嗪对照品适量,分别加甲醇制成每1ml中含阿魏酸0.08mg与哌嗪0.05mg的溶液,作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(10:6:3)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色,立即检视。供试品溶液除显对照品溶液(1)与对照品溶液(2)相同的两个主斑点外,如显其他杂质斑点,不得多于2个,且与对照品溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。 炽灼残渣 取本品1.0g依法测定(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

4药物分析

方法名称: 阿魏酸哌嗪原料药—阿魏酸哌嗪的测定—非水滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定阿魏酸哌嗪原料药中阿魏酸哌嗪的含量。
本方法适用于阿魏酸哌嗪原料药。
方法原理: 供试品加冰醋酸溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿魏酸哌嗪的含量。

试剂: 1. 冰醋酸
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 结晶紫指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

操作步骤: 精密称取供试品约0.2g,加冰醋酸20mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.73mg的C4H10N2·2C10H10O4。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.301。
52010版中国药典修订内容

阿魏酸哌嗪 Aweisuan Paiqin Piperazine Ferulate

[修订]

【检查】有关物质 避光操作。取本品,加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇制成1ml中含0.05mg的溶液,作为对照溶液;分别取阿魏酸对照品与哌嗪对照品适量,精密称定,各加甲醇制成1ml中含阿魏酸80µg与哌嗪50µg的溶液,作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述四种溶液各20µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(10:6:3)为展开剂,展开,晾干,置碘蒸气中显色,立即检视,供试品溶液除显与对照品溶液(1)与对照品溶液(2)相同位置的两个主斑点外,如显其他杂质斑点,不得多于2个,且与对照品溶液(1)所显主斑点比较,不得更深;对照溶液应显两个清晰的斑点,否则应重新试验。

 

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