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邻氯苯甲醛(89-98-5)的中试大生产工艺;技术转让、技术求购 邻氯苯甲醛(89-98-5)
如果您拥有或者需要邻氯苯甲醛(89-98-5)的成熟中试或大生产工艺,欢迎在此提交给化学汇,我们承诺未经您的允许不会在平台进行发布或对第三人公布。 产品名称:邻氯苯甲醛(89-98-5) 类型:我有技术我要技术 技术状况:小试工艺中试工艺大生产工艺 合作方式:技术转让合作生产两者均可 原料成本:生产成本: 联系方式: 备注:
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CAS:89-98-5

邻氯苯甲醛 我有技术 | 我要技术

CAS:89-98-5英文名2-Chlorobenzaldehyde
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邻氯苯甲醛
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分子式 C7H5OCl 分子量 140.567
退税率 海关编码
是否需要商检 HS查询 是否危险品 CHEMBLINK   |   SIGMA
别名(英文) 2 chloro benzaldehyde; O-chlorobenzenecarboxyaldehyde; ortho-chlorobenzaldehyde; OCAD; OCBA; 2-Chlorobenzophenone/o-Chlorobenzophenone; 3-Chlorobenzophenone/m-Chlorobenzophenone; O-CHLOROBENZALDEHYDE; 4-Chlorobenzophenone/p-Chlorobenzophenone; m-Iodotol 别名(中文) 2-氯苯甲醛; OCBA; ; 2-氯苯甲酮; 邻氟苯甲醛
外观物理性质 储存条件
用途 吲熟酯 | 四螨嗪 | 氟螨嗪 >>邻氯苯甲醛
备注信息

邻氯苯甲醛物理化学性质

密度:1.243g/cm3
熔点:10-11.5℃
沸点:211.9°C at 760 mmHg
闪点:85°C
水溶性:0.1-0.5 g/100 mL at 24℃
蒸汽压:0.178mmHg at 25°C
性状:无色或浅黄色油状液体。
水溶性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。有强烈的醛味。

邻氯苯甲醛产品用途

用作医药、染料中间体。用邻氯苯甲醛生产的农药螨死净可防治旱作物和果树上的螨虫。邻氯苯甲醛肟化可得邻氯苯甲肟,进一步氯化可得邻氯苯甲肟,都是药物中间体。
 

邻氯苯甲醛生产方法

邻氯苯甲醛有以下3种合成方法。
(1)邻氯甲苯氯化、水解法
由邻氯甲苯经氯化、水解而得。

①氯化 将邻氯甲苯、三氯化磷、氯化亚砜加热至150℃,在紫外线照射下通氯气至理论量,得邻氯亚苄基二氯。
②冰解 将邻氯亚苄基二氯、氯化锌混合物加热保持在120~130℃,搅拌滴加1%三氯化铁水溶液,滴加完毕,加热,带水回流,分出油层即为精制邻氯苯甲醛。
此外,水解操作也可在硫酸存在下进行。将邻氯亚苄基二氯和工业浓硫酸一起搅拌,至温度自动降低、氯化氢逸出减缓时,再慢慢加热12h,使温度保持在30~40℃;反应毕,经用冷水分层,分取油状物,再经洗涤、水蒸气蒸馏即得成品。
(2)邻氯甲苯氯化、氧化法
将邻氯甲苯中的甲基氯化后再用硝酸氧化制得。

向带有温度计、搅拌器、氯气吹入管、回流冷凝器和高压水银灯光照装置的600mL光反应器中,加入邻氯甲苯380g(3.0mol),加热至130℃,在光照下吹入氯气106g/h(1.5mol/h),通入时间3.6h。共通入5.4mol氯气。反应毕,向反应液通入干燥的氮气,以赶出氯化氢和氯气,得反应液共558g,其中邻氯甲苯0.5%(mol),邻氯苄基氯28%,邻氯二氯甲苯67%,邻氯三氯甲苯3%,邻氯一氯甲苯的平均氯化度为1.8。
向带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的2 L三口烧瓶中,加入上述邻氯甲苯的氯化混合物64.7g(0.343mol)、3%(质量分数)的硝酸1440g和五氧化二钒2.0g,搅拌下加热回流6h。反应毕,冷却,加入200mL甲苯,分离出油相,水溶液层加入100mL甲苯抽提2次。合并油相和抽提液,蒸出甲苯,剩余物进行蒸馏,收集107~110℃(4.0kPa)馏分,可得产品邻氯苯甲醛36g,以邻氯甲苯计,收率为73.5%。
(3)邻氯二氯甲苯水解法
由邻氯二氯甲苯催化水解制得。

制备实例1 邻氯二氯甲苯97.7g中加入氧化锌0.034g(1mol原料为0.00084mol),搅拌下加热至110℃,然后缓慢加入9.45mL水,于110~120℃下反应1.9h。经分析确认原料邻氯二氯甲苯完全消失之后,于氮气流下进行减压蒸馏,收集97.1~98.3℃(2.8kPa)馏分,得产品邻氯苯甲醛68.6g,收率97.6%,含量99.8%。
制备实例2 向反应器中滴加邻氯二氯甲苯0.3g/min,水蒸气3g/min,反应器中事先加入100mL水,水温110℃。将生成的邻氯二氯甲苯和水蒸气的混合物通过已加热至118℃的5~10目三氧化铝50g的反应管层,冷却生成的气体,得悬浮液,用乙醚抽提,干燥,蒸出乙醚,氮气流下减压蒸馏,收集96~98℃(2.93kPa)馏分,得邻氯苯甲醛68.8g,收率95.7%,含量97.8%。





邻氯苯甲醛上下游产品信息

上游原料:-->氯化锌-->三氯化铁-->二氯乙烷-->-->2-氯甲苯-->邻氯氯苄-->2-氯三氯甲苯-->ALPHA,ALPHA-二氯甲苯(二氯甲苯)-->3-氯甲苯-->3-氯苄叉二氯-->一氯甲苯
下游产品:苯并噻吩-2-羧酸-->2-氯-6-甲基苯甲醛,98%-->四螨嗪-->2-氯-5-硝基苯甲醛-->氨氯地平-->3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯-->3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异恶唑羧酸-->茜素绿-->双(2-氯亚苄基)肼


邻氯苯甲醛化学品安全说明书(MSDS)

【食入】

不要给吃任何东西,处于昏迷状态的人。立即就医。不要催吐。如果清醒和警觉,漱口牛奶或水喝2-4 cupfuls,
【吸入】

立即就医。立即从现场至空气新鲜。如果没有呼吸,进行人工呼吸。如呼吸困难,给输氧。请勿使用嘴对嘴呼吸。
【皮肤】

立即就医。立即用大量肥皂和水冲洗皮肤至少15分钟,同时脱去被污染的衣服和鞋子。衣物重新使用前应清洗。消灭污染的鞋子。 
【眼睛】

立即就医。不要让受害人擦或闭眼。需要广泛的灌溉(至少30分钟)。 
【个人防护】

眼睛:佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜,OSHA的眼睛和面部防护条例29 CFR 1910.133或欧洲标准EN166。皮肤:穿戴适当的防护手套,以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。 
【呼吸器】

按照OSHA呼吸器条例29CFR 1910.134或欧洲标准EN 149。请务必使用一个NIOSH或欧洲标准EN 149批准的呼吸器必要时。 
【灭火】

在压力需佩戴自给式呼吸器设备,MSHA / NIOSH(或同等学历),和全身防护服。在发生火灾时,刺激性和剧毒气体,可能会产生由热分解或燃烧。用喷水的方式使暴露在火中的容器冷却。可燃液体。为了扑灭火灾,使用水,干粉,化学泡沫,抗溶性泡沫。用喷水冷却暴露于火中的容器。不要让水进入容器。 
【小泄漏/泄露】

用惰性材料吸收泄漏,(例如,干沙或泥土),然后将化学废物容器。马上清理泄漏,使用适当的防护设备。删除所有的火源。提供良好的通风。放置在惰性气氛下。不要让水进入容器。 

邻氯苯甲醛储运特性

【贮藏】

请远离热源,火花和火焰。远离来源点火。保持容器封闭在不使用时。储存在密闭的容器中。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。腐蚀性区。不要暴露在空气中。存储受保护的湿气。在惰性气氛下储存。
【处理】

仅在通风良好的地方使用。空容器中保留有产品残余物(液体和/或蒸气),并可能有危险。保持容器密闭。避免接触热源,火花和火焰。不要在皮肤上或眼睛。不要吞食或吸入。处理在惰性气氛下。存储受保护的从空气中。不要与水接触。丢弃污染的鞋子。不要加压,切割,焊接,钎焊,焊焊,钻,磨,空的容器或接触热源,火花或明火。保持接触潮湿的空气和蒸汽。


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